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汽油痕迹在清洗氮气中

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  8. 碳氢化合物色谱仪


(通过色谱法)

由P.K.饶

碳氢化合物 - 色谱仪"src=

当。。。的时候反应堆的加氢处理单位和改革者和其他工厂设备被给出维护或用于催化剂的再生,它是必要的从系统中取出所有残留的碳氢化合物.由于它的定性性质和无氧,防爆仪表的使用不令人满意。更准确的方法是使用色谱仪。RTOL实验室的编辑P.K. Rao提供了下面的程序。

1.作品简介:

当提供加氢处理单元和重整器和其他植物设备的反应器进行维持或用于催化剂的再生时,必须从系统中除去所有残留的烃,因为这些残留的碳氢化合物对进入这些设备的人的健康有害对于维护工作或他们可能导致随后的再生操作中的爆炸。这些设备通常用氮气吹扫以从系统中除去所有烃。为了确保设备没有碳氢化合物,可以为它们进行系统出来的氮。需要在氮气中检测的烃水平通常低于0.1%(体积)。

使用MSA爆炸计测试碳氢化合物的存在并不令人满意,原因如下:

  1. expliSimeter读数不是量化的。它们只给出了气体爆炸性的指示
  2. ExpliSimeter设计用于近大气压的压力,而来自系统的氮气的压力高于大气压
  3. 气体中应出现足够的氧气,以获得有意义的价值,因为利用计效应于由于气体温度的变化导致电阻的变化原则。气体温度的这种温度变化是通过在二丝氧气上燃烧烃或其他可燃气体来实现的。

用于吹扫的氮气将是更高的压力并且没有氧气。没有氧气需要以已知比例的空气稀释,该比例并不总是在该部位的切实可行。此外,由于探测器上的读数仅提供定性结果,因此当气体用空气稀释时,结果变得更加定性并且变得非常不可依赖。这里描述的方法,即使在每百万百分之一百左右的级数的非常低的浓度下,碳氢化合物的非常精确值。

该方法采用气相色谱技术。具有火焰电离检测器的气相色谱仪是必要的。

由于只需要氮气中的总烃含量,因此不需要使用气相色谱仪上的任何分离柱。连接进样口和检测器的短长度空柱用于将样品运送到检测器。

2.制备色谱仪

将注入口用空SS,优选玻璃,大约1米长的玻璃,探测器的3毫米,3mm dia。如果气相色谱仪配有气体喷射阀,请将气体采样环连接为2毫升或更高的容量。在没有气体喷射阀的情况下,使用皮下注射注射器来引入样品通过注射端口隔膜。在室温下保持烤箱。将载气流量调节至每分钟约2ml。来自圆筒的纯氮可以用作载气。

调整氢气和空气流动的火焰,以提供最大响应和最小噪声。使用衰减使录音机上的标准气体混合物对图表宽度的一半到四分之三的偏转。

3.标准气体混合物

在氮气或氩气中使用含有2%V丁烷的经过认证的标准气体混合物。在没有标准的认证气体混合物的情况下,如下所述准备标准。

通过用水填充物并测量填充的水量,建立由硼硅酸盐玻璃(有时称为“香肠管”)制成的气体取样管的体积约1升容量。排出水并在空气烤箱中干燥管。在汽缸中通过氮气,而仍然热量排出水蒸气,然后冷却至室温。在两端关闭停止旋塞。

基于所建立的采样管的体积,计算在管体积上给出2%V丁烷所需的丁烷的体积。例如,说,管的体积是920mL。需要在管的体积上给出2%所需的丁烷的体积,

x /(920 + x)= 2/100
要么
X = 18.8毫升

其中x是所需的丁烷量。

从皮下注射器的桶中取出柱塞,该皮下注射器以前用水精确地校准并用丁烷气体吹扫枪管。(来自炼油厂的LPG部分的丁烷可用于此目的)。将柱塞插入桶中并将注射器带到室温后将体积调节到计算的体积。

通过隔膜将注射器中的丁烷引入取样管中。让它保持10至15分钟,以便完全混合气体。这在氮气中给出2%v butane。

4.吹扫氮样品的集合

来自出口点的单元的氮气最初含有光环蒸汽,其可包括丁烷和戊烷,但继续吹扫,因此仅由于其较低的蒸气压而存在诸如壬酯或癸烷的重重烃。橡胶吸收这些较重的烃,如果在橡胶囊中收集样品,它们可能会产生大的误差,特别是当氮气含有非常少量的这些烃时。气体取样管非常适合收集氮样品,因此应该优选。如果可用,可以使用Teflon Bladder。

5.峰面积的测量

电子积分器记录峰值面积和百分比是最准确的。在没有电子积分器的情况下,可以使用任何机械仪器,如面积计。

6.测试

将色谱仪带到操作条件下并稳定30分钟。稳定的基线表明色谱仪稳定。调整FID的氢气比,使火焰噪声最少。选择噪声水平最小的衰减,(基线是稳定的)和标准的峰值高度约为图表宽度的四分之三。

通过带有皮下注射器的气体取样管的隔膜排除1毫升标准标准,并通过注射口将其注入色谱仪。如果有标准的经认证的气体混合物可用,则可以用它吹扫注射器的筒,并且可以通过隔膜注射1ml标准。或者,如果色谱仪中有气体喷射阀,则使用调平瓶将样品通过其置换取样管的采样环,并将样品从采样管移位。标准气体混合物可以通过环直接注入。

在获得标准的色谱图后,以类似的方式注入样品并获得样品的色谱图。

记录集积分器展示的样品和标准的区域或者由平面图测量。

7.计算

样品峰的面积x 2
碳氢化合物%V =
峰的面积为标准


注1:作者或RTOL对因本文中描述的程序或方法而产生的任何事故或任何侵犯专利或复制权利的任何责任。预计用户会知识渊博。作者和RTOL通过使用本文中描述的程序/方法来表示任何争议。

注2:本文中描述的程序和/或方法是用于用户的方向指导。应该理解,没有对结果的精确限制进行了实验室共同关系。

注3:作者邀请读者和用户评论、改进或错误。请它们寄往:

关于作者:

作者在四家炼油厂、一家化肥厂和一家钢铁厂的实验室工作了37年。他曾担任M/S Indian Oil Corporation Ltd, India Gujarat Refinery的高级质量控制经理。他写过一本关于iso9000的书,并在许多iso9000研讨会上担任教员。他是印度标准局许多技术委员会的提名成员,并对石油产品的规范和测试方法的制定做出了一些贡献。在炼油厂和化肥厂工作期间,他遇到了很多情况,因为没有国内或国际标准的测试方法来适应这些情况,所以必须设计测试方法。本文就是其中之一。

阅读更多p.k.RAO的禁令测试方法和应用程序下载嗨标题......

RTOL化学测试方法

协助生产和工艺工程组控制单元操作、工艺设计和问题解决。

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